Estudio del ordenamiento grafítico del coque de petróleo venezolano mediante activación catalítica emplenado Ni / Salvador Eduardo García Longa ; tutores Paulino Betancourt, Juan De Jesús

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Tesis de grado (Lic. Química).-- Universidad Central de Venezuela, Facultad de Ciencias, Escuela de Química, 2016

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En el presente trabajo especial de grado se estudió el proceso de grafitización catalítica de un coque de petróleo venezolano promovido por la presencia de Ni. Para ello, se sintetizaron partículas metálicas de Ni en base a un procedimiento reportado en la literatura, que consiste en la descomposición térmica de acetato de níquel tetrahidratado en atmósfera inerte, y las partículas resultantes fueron caracterizadas mediante OTP, DRX y METAR. Se confirmó que las partículas metálicas estaban recubiertas por una capa protectora de carbón, y se encontró una relación inversa entre la cantidad inicial de sal precursora y los tamaños resultantes en las partículas, presuntamente por la ocurrencia de limitaciones difusionales. Con mayor cantidad de sal precursora se obtuvieron los tamaños nominales de partículas más pequeños, de alrededor de 40 nm, que arrojaron la mayor actividad catalítica en el proceso de grafitización del coque de petróleo. Se probaron tres métodos de adición de níquel al coque de petróleo: impregnación de humedad incipiente con solución acuosa de acetato de níquel, mezcla de coque de petróleo con acetato de níquel sólido (mezcla mecánica I), y mezcla de un residuo de vacío con acetato de níquel sólido (mezcla mecánica II). El tratamiento térmico de las mezclas fue realizado en una termobalanza con un flujo de Ar de 100 mL/min, a una programación de temperatura de 27 ºC a 1480 ºC, y la temperatura final se mantuvo por un espacio de dos horas. La preparación de las muestras de coques de petróleo aditivadas con Ni se realizó en un equipo analítico dedicado a la determinación de microcarbón. El ordenamiento estructural resultante en los sistemas se midió en muestras seleccionadas mediante OTP, DRX y METAR. Los resultados arrojaron que el método de adición más efectivo fue el de la mezcla mecánica I (coque de petróleo con el acetato de níquel sólido), donde la formulación con un 5% con partículas Ni(40nm) evidenció el mayor ordenamiento estructural confirmado mediante las tres técnicas de caracterización. En general, concentraciones en peso mayores a 5% de Ni no resultan beneficiosas al proceso, probablemente por una fuerte sinterización de las partículas metálicas. Se evidenció que el Ni añadido puede reaccionar cuantitativamente con el azufre presente en las muestras, muy especialmente cuando la sal precursora es añadida directamente al residuo de vacío, lo cual parece entorpecer la actividad de las partículas metálicas en su función de grafitizar catalíticamente el coque de petróleo. Se evidenció a lo largo del trabajo que la técnica de OTP permite complementar los resultados de DRX, cuando estas herramientas son empleadas para evaluar el avance en el ordenamiento cristalino de las muestras. Se concluye que mediante OTP es posible determinar la ocurrencia de ordenamientos heterogéneos en la matriz carbonosa, que se manifiestan por la formación de dominios cristalinos de corto alcance que no pueden ser detectados por DRX. Palabras claves: Coque de petróleo, Grafito, Níquel, Catálisis, Análisis Termogravimétrico, Resíduo de vacío.

190213